Sähkökemiallisen hapetusmekanismin, nopean ja matalan tason määrityksen tutkiminen valkaisukosmetiikkaa varten: arbutiini vesiliuoksessa, nanosepioliittisavi

Ottaa yhteyttä:joanna.jia@wecistanche.com/ WhatsApp: 008618081934791

Sevda Aydar Barutçu1 · Dilek Eskiköy Bayraktepe2 · Zehra Yazan2 · Kamran Polat2 · Hayati Filik1

Abstrakti

Arbutin(AR) on yksi tärkeimmistä kemiallisista aineista, jolla ei ole haitallisia vaikutuksia kosmeettisissa sovelluksissa, jolla on edelleen biologinen merkitys ja kasvava kiinnostusarbutiinikosmetiikkateollisuudessa. Sähkökemialliset anturit ovat saaneet paljon huomiota korkean herkkyytensä, yksinkertaisuutensa ja nopeutensa vuoksi. Tässä työssä on kehitetty ja validoitu elektroanalyyttinen menetelmä AR:n kvantifiointiin nanosepioliitti-savihiilitahnaelektrodeissa. SähkökemiallinenhapettumistaAR:n mekanismia tutkittiin myös vesipitoisessa väliaineessa. Nanosepioliittisavesti modifioitua hiilitahnaelektrodia käytettiin nopeana ja matalan tason sähkökemiallisena anturina AR:n määrittämiseen. AR:n sähkökemiallisia vasteita verrattiin paljaalla ja nanosepioliittimodifioidulla hiilitahnaelektrodilla käyttäen syklistä voltammetristä menetelmää BR-puskuriliuoksessa. Tulokset osoittivat erinomaisen sähkökatalyyttisen suorituskyvyn AR:n huippuvirran suhteen modifioidussa hiilielektrodissa. Strippausolosuhteet ja kokeelliset parametrit (pH, modifiointiainepitoisuuden vaikutus, akkumulaatiopotentiaali ja aika) optimoitiin parhaan mahdollisen tuloksen saavuttamiseksi.hapettumistaAR:n signaali. Optimoiduissa olosuhteissa lineaariset kalibrointikäyrät saatiin konsentraatioalueella {{0}},0362–80,0 µM (ilmaisurajalla 10,8 nM) neliaalto-adsorptio-strippausvoltametrialla. Menetelmää sovellettiin menestyksekkäästi AR:n määrittämiseen kosmeettisesta Tritone-voidenäytteestä. Tämä työ vahvistaa siten, että sähkökemialliset anturit voivat olla potentiaalinen tulevaisuuden ehdokas nopeaan, herkkään, matalan tason ja toistettavaan analyysiin.

Avainsanat:Arbutin, Sepioliittisavi, Hiilitahnaelektrodi, Kosmeettinen voide, Voltammetry

Cistancheon antioksidantti

Johdanto

Arbutin(AR) on karhunmarjakasvista uutettu hydrokinoni- -d-glukopyranosidi. Sitä esiintyy korkeina pitoisuuksina monissa lääkekasvilajeissa, erityisesti ericaceae-heimossa (Pavlović et al. 2009). Arbutiini voi estää melaniinin muodostumista estämällä olennaisen tyrosinaasientsyymin toimintaa (Parvez et al. 2007). AR:tä on käytetty monissa ihoissavalkaisukosmetiikka. Tämän glykosidisen rakenteen kosmeettinen vaikutus on pienempi kuin hydrokinonin, mutta sen myrkyllisyys on suhteellisen alhainen ja sen vesiliukoisuus on korkea verrattuna hydrokinoniin, kun sitä ei ole poistettu kokonaan. Näistä ominaisuuksista johtuen monet ihoa valkaisevat ja pigmenttiä poistavat kosmeettiset tuotteet ovat usein käytössä (Libánský ym. 2011; Mehrabi ym. 2021; Shih ja Zen 2000).

Depigmentoiva vaikutusarbutiinion raportoitu vähentävän tyrosiinin muuntumista melaniiniksi estämällä tyrosinaasia ja siten vähentävän melaniinin biosynteesiä. Melaniini on tumma biologinen pigmentti, jota yleensä löytyy ihosta, hiuksista, silmien kalvoista, joistakin aivojen osista ja joissakin tuotteissa, joita kutsutaan melaaniksi. Melanosyyteissä, jotka ovat melaniinia tuottavia soluja, tyrosinaasientsyymin esto, joka katalysoi tyrosiinin muuntumista melaniiniksi, estää melaniinipigmentin tuotantoa. AR, yksi harvoista yhdisteistä, jotka osoittavat toivottuavalkaisuvaikutus, on edullinen hydrokinonin, tehokkaimman valkaisuaineen, syöpää aiheuttavan vaikutuksen vuoksi (Libánský et al. 2011). Koska ihon vereen hitaasti imeytyvien valkaisuaineiden pitoisuudet olivat kosmeettisissa valmisteissa rajoitettuja, ne eivät välttämättä saavuta kynnyspitoisuuksia (Degen 2016). Siksi määrittäminenvalkaisuArbutiinin, hydrokinonin ja kojiinihapon käyttö kosmetiikassa on tärkeää laadunvalvonnan ja turvallisuuden kannalta.

Kosmetiikka ovat monimutkaisia ​​näytteitä, ja monia tekniikoita voidaan käyttää kosmeettisten analyyttien määrittämiseen, mukaan lukien kaasukromatografia-massaspektrometria (Chisvert et al. 2010), kapillaarielektroforeesi (Lin et al. 2007), nestekromatografia-massaspektrometria (Kim et al. 2018), sähkökemian (Shahamirifard ja Ghaedi 2019; Shih ja Zen 2000) ja korkean suorituskyvyn nestekromatografiamenetelmiä (Huang et al. 2004). Näihin menetelmiin verrattuna sähkökemialliset menetelmät ovat yksinkertaisia, nopeita, tarkkoja, taloudellisia ja orgaanisten liuottimien kulutus on pienempi (Gupta ym. 2011; Hoyos-Arbeláez ym. 2017). Lisäksi sähkökemiallisilla antureilla on suuri potentiaali kemiallisten ja biologisten analyyttien selektiiviseen ja herkkään analysointiin helpon käytön, taloudellisuuden ja elektrodimateriaalien suuren monimuotoisuuden ansiosta (Karimi-Maleh ym. 2020, 2019).

Nykyajan sähkökemiallisia antureita käytetään järjestelmässä, joka sisältää kolme elektrodia (viite-, apu- ja työelektrodi). Niistä työelektrodi on tärkein, koska redox-reaktiot tapahtuvat liuoksen ja työelektrodin rajapinnan välillä. Voltametriassa on käytetty erilaisia ​​työelektrodeja, kuten elohopea (Christie et al. 1977), metallipohjaisia ​​(Masek et al. 2011) ja hiilipohjaisia ​​(Yazan et al. 2018; Erden ja Yazan 2018) elektrodeja. analyysi vuosia. Hiilipohjaisilla, erityisesti hiilitahnaelektrodilla, on laaja potentiaalialue, pitkäaikainen stabiilius, alhainen taustavirta, toistettavuus, pinnan uusimismenettely ja helppo muokata (Bayraktepe ym. 2016; Švancara et al. 2001). Hiilitahnaelektrodin voltammetrisen signaalin herkkyyden ja selektiivisyyden parantamiseksi jotkin materiaalit, esimerkiksi nanopartikkelit (Ardakani et al. 2008), hiilinanoputket (Afkhami et al. 2014), ioniset nesteet (Shabani-Nooshabadi ja Roostaee 2016), joitain savimineraaleja (Bayraktepe ym. 2015; Sathisha ym. 2012) jne. on käytetty. Sepioliitti, yksi savimineraaleja, siirtää orgaanisten lajien adsorptiota elektrodin pinnalle ja lisää työelektrodin sähkönjohtavuutta (Pekin ym. 2017).

Esitetyn työn tavoitteena on kehittää herkkä, selektiivinen, yksinkertainen adsorptiivinen strippausvoltametrinen menetelmä (AdsSWV)arbutiinikosmeettisissa tuotteissa. Tätä tarkoitusta varten käytettiin sepioliittisavesti modifioitua hiilitahnaelektrodia (Clay/CPE), jossa hyödynnettiin edullisia ominaisuuksia, kuten alhainen taustavirta, laaja potentiaaliikkuna, hyvät adsorptioominaisuudet, helppo käsittely ja pinnan uusiminen. Vaikka kirjallisuusraporteissa on tehty kuusi voltammetristä tutkimusta AR:stä (Blasco ym. 2004; Butwong ym. 2020; Libánský ym. 2011; Liu ym. 2008; Shahamirifard ja Ghaedi 2019; Shih ja Zen 2000), Tässä tutkimuksessa kehitetty Clay/CPE-anturi tarjoaa alhaisimmat tunnistusrajat ja laajimman lineaarisen toiminta-alueen AR:lle.

cistanche-arvostelut

Kokeellinen

Reagenssit ja laitteet

Kaikki liuottimet, AR, sepioliittisavi, grafiittijauhe ja mineraaliöljy toimitettiin Sigma-Aldrichilta, ja muut käytetyt kemikaalit olivat analyyttistä laatua. AR:n kantaliuos (1.0× 10–3 mol L-1) valmistettiin liuottamalla kiinteää AR:ta veteen. Valmistettu varastoliuos säilytettiin jääkaapissa plus 4 asteessa. Tukielektrolyyttinä käytettiin 0,04 mol L-1 Britton-Robinson-puskuria.

Kaikki sähkökemialliset mittaukset [syklinen voltammetria (CV), neliöaaltovoltametria (SWV) ja sähkökemiallinen impedanssispektroskopia (EIS)] suoritettiin käyttämällä CHI 660C (USA, Texas) ja C3-kennotelinettä (Bioanalytical). Systems, Inc., USA, BASi). Ag/AgCl (3.0 mol L−1 NaCl, BAS MF-2052) käytettiin vertailuelektrodina, Clay/CPE- ja CPE-antureita käytettiin työelektrodeina ja apuvälineinä. elektrodia, platinalankaa (BAS MW-1032) käytettiin. Ennen kaikkea määritystä pH mitattiin HANNA Instruments HI2211 pH/ORP-mittarilla. pH-mittarin kalibrointiin käytettiin puskureita pH-arvoilla 4.{11}}, 7.{13}} ja 10,0. Kaksinkertaisesti tislattua vettä toimitettiin mpMINIpure-järjestelmällä. Kaikki määritykset suoritettiin 25 asteessa.

Anturin valmistelumenettely

30 mg grafiittijauhetta ja 10 ui mineraaliöljyä sekoitettiin petrimaljassa lastalla CPE:n valmistamiseksi. Mitä tulee sepioliittisavesti modifioitujen CPE:iden valmistukseen, sepioliittisavea ja grafiittijauhetta sekoitettiin eri annoksissa, minkä jälkeen lisättiin mineraaliöljyä (10 µL). Sepioliittisaven massasuhteita seoksessa muutettiin 3,3 ja 10 prosentin välillä. Sähköliitäntä tapahtuu kuparijohdolla. Valmistettujen antureiden pinta tasoitetaan sileällä paperilla. Ennen kaikkia kokeita modifioitujen CPE-anturien pintapuhdistus suoritettiin pesemällä vesi-etanoliseoksella (1:1) (Aydar ym. 2018).

Analyyttinen menettely

AR (1.0× 10–3 mol L-1) kantaliuosta käytettiin kaikissa kokeellisissa tutkimuksissa. Kaikissa voltammetrisissä menetelmissä elektrolyyttiä (0.04 mol L−1 BR-puskuria (pH 2,0) ja AR-kantaliuosta lisättiin sähkökemialliseen kennoon kokonaistilavuudella 10,0 ml.

Työ-, vertailu- ja vastaelektrodit upotettiin sähkökemialliseen kennoon. Ultrapuhdas typpikaasu (99,99 prosentin puhtaus) on ~1 min ennen jokaista analyysiä ja ~3{5}} s kunkin mittauksen välillä. Lopuksi voltammogrammit tallennettiin 0.5–1.0 V-potentiaaliikkunaan käyttämällä AdsSWV:tä. AdsSWV:n laiteparametrit: amplitudi: 0.025 V, taajuus 20 Hz, potentiaalialue 0,5–1,0 V ja EIS: amplitudi: 0,005 V, taajuusalue: 0,05–105 Hz ja Nyquist-käyrät kirjattiin avoimen piirin potentiaaliin.

Kermanäytteen valmistus

100,0 mg Tritone-voidenäytteestä (voide sisältää 2 prosenttiaarbutiini2 prosenttia kojiinihappoa, 2 prosenttia askorbiinihappoa, 6 prosenttia glykolihappoa ja 0,1 prosenttia glabridiinia) punnittiin ja liuotettiin ultraäänihauteessa 15 minuutin ajan tislatun veden kanssa, ja kokonaistilavuus täydennettiin 10 ml tislatulla vedellä. Valmistettiin liuos, joka sisälsi 7,4 × 10–4 mol L-1 AR. Tätä liuosta pidettiin yön yli plus 4 asteessa ja otettiin liuoksen kirkkaasta osasta sopivina tilavuuksina ja laimennettiin sähkökemiallisessa kennossa pH 2,0 BR-puskurilla.

tulokset ja keskustelu

Sepioliittimodifioidun hiilitahnaelektrodin karakterisointi

Paljaiden ja sepioliittisavimodifioitujen CPE:iden sähkökemiallinen karakterisointi suoritettiin CV- ja EIS-menetelmillä. Kuvat S1a ja b esittävät CV-käyrät (ʋ: 0.050 V/s) ja Nyquist-käyrät 5.0 mM Fe(CN)63 −/4− 0,1 M KCl-liuoksessa käyttäen modifioimatonta ja sepioliittisavesti modifioitua CPE-elektrodeja, vastaavasti. Kuvan S1a mukaan nähdään, että kun CPE:tä modifioitiin sepioliittisavella, Fe(CN)63−/4−:n sekä anodiset että katodiset huippuvirrat lisääntyivät (noin 1.{13}}-kertaisiksi anodisilla ja 1:llä). 1-kertaa katodisilla huippuvirroilla), ja huipusta huippuun -erotuspotentiaali (∆Ep) pienenee (noin 0,22 V) dramaattisesti. Vastaavasti Nyquist-kaaviot kuvassa S1b edustavat Clay/CPE:n pienempää Rct-arvoa (noin 205{{30}} Ω) kuin muokkaamaton CPE (noin 4{{35}). }82 Ω), mikä osoittaa nopean elektroninsiirron sepioliittisavella modifioidulla hiilitahnaelektrodilla (Aydar et al. 2018). Lisäksi CPE- ja Clay/CPE-elektrodien aktiiviset pinta-alat laskettiin Randles-Sevcik-yhtälön avulla CV-mittauksilla 5,0 mM Fe(CN)63−/4− 0,1 M KCl:ssa eri pyyhkäisynopeuksilla, ja niiden todettiin olevan 0,08 ( ± 0,002) cm2 ja 0,09 (± 0,001) cm2 CPE:lle ja Clay/CPE:lle (Bayrak tepe et al. 2016; Elyasi ym. 2013; Aydar ym. 2018). Tulokset osoittivat, että aktiivinen pinta-ala kasvoi elektrodin modifioinnin jälkeen, mikä johti kehitetyn sähkökemiallisen anturin korkeampaan anodiseen huippuvirtavasteeseen.

AR:n sähkökemiallinen käyttäytyminen

Sähkökemiallinen käyttäytyminen 5.0× 10–5 µmol L−1 AR paljaalla ja savimodifioidulla elektrodien pinnalla 0,1 V/s skannausnopeudella ja in ( plus 0,5) –( plus 1,2) potentiaalialuetta tutkittiin CV-menetelmällä. Kuten kuvassa 1, yksihapettumistahuippuarbutiinitapahtui noin {{0}},834 V:lla. CPE:hen verrattuna havaittiin, että AR:n huippupotentiaali (0.834 V) siirtyi negatiivisempiin arvoihin Clay/CPE:ssä ( 0,790 V) pinta, ja AR:n huippuvirta kasvoi noin 14-kertaiseksi. Tulokset osoittivat, että sepioliittisavella oli elektrokatalyyttinen vaikutus AR:n sähköhapetukseen.

Sepioliittielektrodisisällön optimointi

Sepioliittisavelle määritettiin optimipitoisuus modifioidun elektrodin valmistuksessa. Tätä tarkoitusta varten valmistettiin savella modifioituja elektrodeja, joiden savipitoisuus oli 3,3; 5.0; 6,7; 8,3; 1{{10}}.0 prosenttia (Pekin ym. 2017; Bayraktepe et al. 2019). Voltammogrammit tallennettiin CV-menetelmällä skannausnopeudella 0,1 V s-1 pH 2,0 BR-puskuriliuoksessa, joka sisälsi 1,0 × 10-5 mol L-1 AR. Kuten kuviosta 2 nähdään, AR:n huippuvirta laski sen jälkeen, kun sepioliittisaven prosenttiosuus oli 5,0 prosenttia. Tästä syystä savimodifioidun CPE:n valmistuksessa käytetyksi optimaaliseksi sepioliittisavimääräksi valittiin 5,0 prosenttia.

pH:n vaikutus

AR:n sähkökemiallisen käyttäytymisen tutkimiseksi Clay/CPE-pinnalla mitattiin huippuvirta ja huippupotentiaalit eri pH-arvoilla. pH-optimointi suoritettiin Britton-Robinson (BR) -puskurilla (pH 2.0–6.0). Tätä tarkoitusta varten valmistettiin 0,04 M BR-puskuri ja AR:n huippuvirran mittaukset tallennettiin CV-menetelmällä (kuva 3).

pH-ip-käyrää tarkasteltaessa havaittiin, että huippuvirta pH-arvossa 2.0 oli suurin, ja huippuvirrat pienenivät vähitellen pH:n noustessa pH:ssa 6.0. Tästä syystä sopivimmaksi pH-arvoksi AR-määrityksen menetelmäkehitystutkimuksissa käytettäväksi valittiin 2.0.

Sähkökemian tutkimiseenhapettumistaAR:n mekanismia, käytettiin CV-tekniikkaa. AR:n sähköhapetuksessa siirtyneiden elektronien lukumäärä (n) laskettiin käyttämällä seuraavaa yhtälöä. (1):

Tässä Eap on anodinen huippupotentiaali, Eap/2 on puolihuippupotentiaali, on elektroninsiirtokerroin. Peruuttamattomassa prosessissa on 0.5. Tässä tutkimuksessa siirtyneiden elektronien lukumääräksi (n) laskettiin 2,32 (n=2,32).

Huippupotentiaalin ja skannausnopeuden logaritmin välinen suhde voidaan antaa seuraavalla yhtälöllä. (2), jonka ilmaisee Laviron (Bukkitgar et al. 2015; Shetti ym. 2018),

missä E{{0}} on muodollinen redox-potentiaali, on siirtokerroin, F on Faradayn vakio, n on siirretty elektroniluku ja k0 on vakionopeusvakio. E0määritettiin kuvaajan Ep vs ʋ leikkauspisteestä ekstrapoloimalla suora ʋ=0, ja E0 oli 0.738 V. Sitten k{ {13}} laskettiin 2,6× 104 s−1. Anodisen huippupotentiaalin, Eap:n ja pH:n välinen suhde löydettiin seuraavasti: Eap=−0,0229 pH plus 0,8444 (R{ {17}}.995).

Kaltevuus 0.0229hapettumistahuippu on lähes puolet teoreettisesta nernstiläisestä arvosta 0,059 (David et al. 2016). Tämän tuloksen perusteella voidaan ajatella, että AR:n hapetusmekanismissa siirtyneiden elektronien lukumäärä on kaksinkertainen protonien lukumäärään verrattuna.

{{0}}metoksifenoliorgaanista yhdistettä, jolla on kemiallinen rakenne, kuten AR (taulukko S1), tutkittiin 0.04 M BR (pH 2.{12}}) liuos Clay/CPE-elektrodissa samalla potentiaalialueella. Kuten kuvasta S2 näkyy, 4-metoksifenolin ja AR:n sähkökemiallinen muoto ja ominaisuudet osoittivat samanlaisia ​​vasteita ja tarkasti määritellyn huipun 0.04 M BR-liuoksessa (pH 2,0) potentiaalissa 0,698 ja 0,811 V, vastaavasti. Lisäksi ero AR:n hapetuspotentiaalissa havaittiin todennäköisesti positiivisempana sen geometrisen rakenteen aiheuttaman steerisen esteen vuoksi kuin 4-metoksifenoliyhdisteen (Pavitt ym. 2017; Ohkatsu ja Suzuki 2011). Saavutettuja tuloksia tarkasteltaessa voimme ehdottaa, että se on mahdollistahapettumistareaktio (annettu kaaviossa 1) voi tapahtua AR:n fenoliosasta, kuten 4-metoksifenolista (Enache ja Oliveira-Brett 2011; Nady et al. 2017).

cistancheihoa valkaiseva vaikutus antioksidanttiin

Vaikutusskannausnopeudesta

Sähkökemialliset ominaisuudethapettumistaAR-huippua tutkittiin. Tätä tarkoitusta varten voltammogrammit tallennettiin alueella {{0}}.005–0,5 V/s skannausnopeus ja 1.0× 10–5 M AR (pH 2,0 BR puskuri) CV-menetelmällä (kuva 4). Kuten kuviossa 4 esitetään, AR:n vähennyshuippua ei havaittu; havaittiin vain yksi anodinen piikki noin 0,8 V:lla. Siksi voidaan sanoa, että AR:n hapettumishuippu Clay/CPE-elektrodin pinnalla osoittaa peruuttamatonta redox-käyttäytymistä (Nady et al. 2017). AR:n sähkökemiallisen prosessin analysoimiseksi logip-logʋ-kuvaaja piirrettiin CV-tekniikalla, ja logip-logʋ-kuvaajan kulmakertoimeksi saatiin noin 0,43.hapettumistaAR:n huippu, sen voidaan sanoaarbutiinikulkeutuu elektrodin pinnalle diffuusion avulla (Allen ja Larry 2001).

Analyyttisten menetelmien kehittäminen

AR:n määrittämiseksi verrattiin SWV–AdsSWV-menetelmää Clay/CPE-elektrodin pinnalla. Saadut voltammogrammit annettiin kuvassa S3. Havaittiin, että AR:n huippuvirtaus kasvoi adsorptiohajotusmenetelmässä. Voidaan sanoa, että vaikkaarbutiinisiirretään modifioidulle elektrodin pinnalle diffuusiolla, se kiinnittyy elektrodin pintaan adsorptiolla.

Lisäksi AR:n läsnä ollessa Clay/CPE-pinnalla otettiin viisi sykliä käyttäen CV-menetelmää. Havaittiin, että ensimmäinenhapettumistahuippu oli huomattavasti muita korkeampi, ja piikin korkeus pieneni vähitellen toisen syklin myötä. Tämä huipuissa havaittu lasku tukee ajatusta, että AR-kiinnitys Clay/CPE-elektrodin pintaan diffuusion avulla tapahtuu adsorptiolla (kuva S3B) (Nady et al. 2017). Tässä yhteydessä suoritettiin menetelmäkehitystutkimuksia AR:n määrittämiseksi Clay/CPE-pinnalla käyttämällä adsorptiohajotusmenetelmiä.

Koeolosuhteiden optimointi

Laskeumapotentiaalin ja kerrostumisajan arvot optimoitiin näillä laiteparametreilla AdsSWV:lle: amplitudi: {{0}}.025 V, taajuus 20 Hz, AR-ratkaisut 1,0 × 10 –5 mol L-1 potentiaalialueella (0,5)–( plus 1,0) V.

AdsSWV:n laskeumapotentiaalia muutettiin välillä {{0}}.0–1.0 V. Se näkyy kuvassa 5a, laskeuman optimiarvo. potentiaaliksi valittiin 0,3 V. Samanlaisia ​​kokeita kerrostumisajalle tehtiin potentiaaliarvolla 0,3, ja laskeutumisaika vaihteli välillä 0,0 - 80 s. Tulokset on annettu kuvassa 5b AdsSWV:lle. Saostusajan optimiarvoksi valittiin 15 s.

Kalibrointitutkimukset ja optimoitujen menetelmien validointi

AdsSWV-menetelmän kehittämiseksi AR-määritykseen luotiin kalibrointikäyrät optimaalisissa olosuhteissa, jotka määritettiin Clay/CPE:n pinnalle. Clay/CPE-pinnan menetelmäkehitystutkimuksissa AR-pitoisuutta muutettiin ja kullekin pitoisuudelle mitattiin huippuvirrat. Saadut voltammogrammit ja generoidut kalibrointikäyrät on esitetty kuvassa 6.

Annetut tulokset kuviossa 6 osoittavat täydellisen lineaarisen suhteen iap:n ja CAR:n välillä. AdsSWV:n lineaariset yhtälöt on annettu alla: iap(휇A)=0.0499CAR − 0,0027, R2=0.9994 (kuvan 6 lisäosa)

LOD- ja LOQ-arvojen laskemiseen käytettiin seuraavia yhtälöitä: LOD=3s/m, LOQ=10s/m (3)

Tässä s on tutkitun AR-pitoisuuden keskihajonta (3.0× 10–7 mol L−1), ja m on kalibrointikäyrän kaltevuus. Näiden yhtälöiden mukaan LOD- ja LOQ-arvot löydettiin AdsSWV:lle 0,0108 ja 0,0362 µmol L−1 (taulukko 1). Kirjallisuustietojemme mukaan nämä LOD- ja LOQ-arvot ovat alhaisimmat tähän mennessä löydetyt tulokset (taulukko 2).

Ehdotettujen uusien menetelmien validointiparametrit (taulukko 1) ja vertailutaulukko muiden AR:tä koskevien kirjallisuusraporttien (Taulukko 2) kanssa uudella voltammetrisella anturillamme (Clay/CPE) on esitetty ylöspäin:

Elektrodin stabiilisuuden määrittämiseksi Clay/CPE:n säilyvyysaikaa tutkittiin. AR:n signaalit tallennettiin eri päivinä, ja kymmenen päivää myöhemmin anturin signaalin havaittiin säilyttäneen 96,4 prosenttia AdsSWV:n alkuperäisestä arvostaan. Kaikkien kokeiden aikana äskettäin kehitetty anturi pidettiin plus 4 asteessa.

Häiriöt

Joidenkin kosmeettisissa voiteessa esiintyvien elektroaktiivisten lajien häiriövaikutuksia tutkittiin voltammetrisellä menetelmällä, joka kehitettiin käyttämällä Clay/CPE-elektrodia AR-määritykseen. Kun Na plus, Mg2 plus, K plus, Co2 plus, Fe3 plus, Cu2 plus, Ni2 plus ionien konsentraatiot lisättiin 100 kertaa enemmän kuin AR:n pitoisuus, ei havaittu merkittävää muutosta virta-arvoissa. Kuitenkin, kun virtsahappo-, askorbiinihappo-, fenoli- ja resorsinolipitoisuudet lisättiin kymmenen kertaa,hapettumistanäiden lajien huippu osui samaan aikaanarbutiinihuippu, mikä johtaa liian suuriin eroihin virta-arvoissa ja häiriövaikutuksessa.

Todellinen näyteanalyysi ja talteenotto

Kehitetyn menetelmän tarkkuuden määrittämiseksi AR:n määrittämiseksi savesta/CPE:stä suoritettiin talteenottotutkimus Tritone-voiteella, joka sisälsi 2.0 prosenttia.arbutiinikäyttämällä suoraa kalibrointimenetelmää. Taulukossa 3 on esitetty eri pitoisuuksilla suoritetun talteenottotutkimuksen tuloksena saadut tiedot. Analyysin tulosten mukaan AdsSWV-menetelmän palautusarvot vaihtelivat välillä 98,68-104,06 prosenttia . Nämä tulokset osoittavat, että kehitettyä menetelmää voidaan soveltaa menestyksekkäästi AR:tä sisältäviin näytteisiin ilman muiden Tritone-kermanäytteen aineosien häiriöitä.

Johtopäätökset

Sähkökemiallinenhapettumistamekanismi ja AR-käyttäytyminen, ihovalkaisukosmeettisia, tutkittiin syklisellä voltammetrialla. Matala taso, nopea, edullinen elektroanalyyttinen menetelmä kehitettiin AR:n määrittämiseksi kosmeettisesta voidenäytteestä. Nanosepioliittisavi/CPE-elektrodia käytettiin AR:n määrittämiseen 0.04 M BR (pH 2,0) -liuoksessa ehdotetulla AdsSW voltammetrisellä menetelmällä. Clay/CPE-nano-anturi osoitti jaloa herkkyyttä ja hyvää elektrokatalyyttistä aktiivisuutta AR-sähköhapettumista vastaan. LOD- ja LOQ-arvojen havaittiin olevan 10,8 ja 36,2 nM modifioidulla Clay/CPE-nanoanturilla, vastaavasti. Ehdotetulla menetelmällä ei ole ainoastaan ​​alhaisimman ultra-trace-tason havaitsemista AR:sta, vaan sitä käytetään myös AR:n kvantifiointiin kosmeettisesta voidenäytteestä tyydyttävällä saannolla (101,47 prosenttia).

cistanche-kehonrakennus