ICP-MS määrittää Cistanche Deserticolassa eri alkuperää olevien erilaisten hivenaineiden sisällön Ⅱ

Taulukko 2 Lineaarinen alue, korrelaatiokerroin, havaitsemisraja ja standardikäyrien kvantitointiraja 37 hivenaineelle

2.6 Piikikäs palautumisaste

Wecistanche laboratoriot

Tämän menetelmän tarkkuuden ja luotettavuuden varmistamiseksi näytteet pisteytettiin ja mitattiin. Piikit jaettiin kolmeen pitoisuuteen: korkea, keskitaso ja matala. Vakiolisäysmenetelmä on: punnitaan tarkasti 18 näytettä Cistanche deserticolasta, joiden pitoisuus tunnetaan, ja lisätään tarkasti sekastandardisarjan toinen pitoisuuspiste (L2), neljäs konsentraatiopiste (L4) ja kuudes pitoisuuspiste (L6). ratkaisu vastaavasti. ), valmistele 6 näytettä kutakin pitoisuuspistettä kohti, suorita esikäsittely ja havaitseminen testimenetelmän mukaisesti, mittaa jokainen näyte 3 kertaa rinnakkain ja ota keskiarvo laskeaksesi talteenottonopeuden. 37 elementin palautusasteet ovat kaikkien välillä 76,5 % - 11{{10}},0 %, ja sisäiset standardi-RSD:t ovat kaikki alle 5,0 %, mikä osoittaa, että tämä kokeellinen menetelmä on luotettava. Koetulokset on esitetty taulukossa 3.

Wecistanche laboratoriot

2. 7 Toistettavuustesti

Valitse satunnaisesti erä Cistanche deserticola -näytteitä, punnita näytteet tarkasti, valmistele näytteet esikäsittelymenetelmän mukaisesti, tee 6 rinnakkaista kopiota ja mittaa laitteen olosuhteiden mukaisesti kohdassa "2.4". Lasketut RSD-arvot ovat kaikki välillä 0,4 % ja 4,8 %, mikä osoittaa, että testillä on hyvä toistettavuus. Tulokset on esitetty taulukossa 3.

Taulukko 3. 37 hivenainemenetelmän palautumisnopeus, tarkkuus ja toistettavuus. n=6

2. 8 Ruiskutustarkkuustesti

Ota konsentraatiopiste "2,5":ssä valmistetun sekastandardisarjan liuoksen keskeltä (massapitoisuus 10 ug·L-1), injektoi näytteitä 6 kertaa jatkuvasti ja laske suhteellinen standardipoikkeama ( RSD) arvot ovat välillä 0,1 % ja 0,1 %. 3,6 %, mikä osoittaa, että testin tarkkuus on hyvä. Tulokset on esitetty taulukossa 3.

LUONNOLLINEN ORGAANINEN CISTANKSIUUTE TEKNISET TIEDOT

2.9 Matriisin vaikutus tunnistussignaalin voimakkuuteen

Kuusi erää valmistettua Cistanche deserticola -näyteliuosta ja reagenssin nollakoe injektoitiin vastaavasti kuusi kertaa. Sellaisten elementtien signaalin intensiteettiä, joita ei havaittu seulotuissa näytteissä, verrattiin reagenssin nollakoetta vastaaviin elementteihin. Havaittiin, että näytematriisilla ei ollut vaikutusta ilmaisusignaalin intensiteettiin.

2.10 Näytteen mittaus

Ota aCistanche deserticolavalmistele näyte testiliuoksen valmistusmenetelmän mukaisesti ja mittaa näytteestä 37 epäorgaanista alkuainetta ICP-MS-työolosuhteissa. Tulokset on esitetty taulukossa 4. Tulokset osoittivat, että metallialkuaineiden ja haitallisten alkuaineiden lyijyn, arseenin, elohopean, kadmiumin ja kuparin havaitsemisasteet 4{{10}} Cistanche deserticola -erässä oli 27,5 %. , 7,5 %, 82,5 %, 0 ja 100 %. Voidaan nähdä, että raskasmetallielementtien havaitseminen Cistanche deserticolassa on hyvä. Lisäksi bariumin, kromin, mangaanin, nikkelin, rubidiumin ja strontiumin havaitsemisasteet 40 näyteerässä olivat kaikki 100 %. Bariumpitoisuus oli 0,3-42,4 mg·kg- ja kromipitoisuus 0,3-42,4 mg·kg-. Mangaanipitoisuus on 0.01 4 ~ 19.0 0 mg·kg-1, mangaanipitoisuus on 0.1 2 ~ 58,3 mg·kg{{33} }, ja nikkelipitoisuus on 0.5 2 ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1

, rubidiumpitoisuus on 1,4-31.0 2 mg·kg-1, strontiumpitoisuus on 2,8-110,8 mg·kg-1, mangaanin ja strontiumin enimmäispitoisuus on paljon korkeampi kuin muut elementit, ja siihen on keskityttävä.

Cistanche-käsittely

3 Keskustelu

Testiaineen ICP-MS:n havaitsemisprosessin aikana esikäsittely on erittäin tärkeää tulosten tarkkuuden kannalta. Esikäsittelyprosessi edellyttää, että näyte on täysin liuennut keittoliuokseen. Vain kun näyte on täysin liuennut digestioliuokseen, testiliuos on kirkas. läpinäkyvä. Tässä tutkimuksessa käytetään supermikroaaltokeittoinstrumenttia, joka voi saavuttaa korkeampia lämpötiloja ja korkeampia paineita kuin perinteiset mikroaaltokeittoinstrumentit ja pystyy käsittelemään useampia näytteitä samassa lämpötilassa ja paineessa samaan aikaan. Tällä edulla näyte on

Käsittelyprosessin aikana lisätään suhteellisen vähemmän happoa, joten näytteen ei tarvitse kiirehtiä happoprosessia digestion päätyttyä, mikä lyhentää esikäsittelyaikaa ja voi suorittaa suoraan ICP-MS-ilmaisun. Pienempi lisätyn hapon määrä voi pidentää instrumentin käyttöikää ja alentaa kustannuksia. Testaa henkilöstön turvallisuusriskejä ja vähennä ympäristön saastumista.

ICP-MS:n ilmaisuprosessissa massaluvun valintaprosessissa suositellaan yleensä valita se, jolla on suurin osuus kaikista mitattavien elementtien massaluvuista. Varsinaisessa mittausprosessissa sekä kadmium (Cd114) että nikkeli (Ni58) ovat kuitenkin ensimmäinen valinta. Se on elementti, jolla on suurin massaosuus, ja näissä kahdessa elementissä on vakavia häiriöongelmia, eikä normaali palautusnopeus voi täyttää vaatimuksia, joten tässä testissä valittiin havaitsemiskohteiksi Cd111 ja Ni60. "Kiinan farmakopean" vuoden 2015 painos määrää raskasmetallien ja haitallisten alkuaineiden pitoisuuden 17 lääkeaineessa, ja alkuainepitoisuus onLyijy Vähemmän tai yhtä suuri kuin 5 mg·kg-1; kadmium Vähemmän tai yhtä suuri kuin 0,3 mg·kg-1; arseeni Vähemmän tai yhtä suuri kuin 2 mg·kg-1; Elohopea Vähemmän tai yhtä suuri kuin 0,2 mg·kg-1; Kupari Vähemmän tai yhtä suuri kuin 20 mg·kg-1.Cistanche deserticolaei sisälly, mutta raskasmetallien ja haitallisten alkuaineiden pitoisuus voi viitata sen standardirajoihin. Näytetulokset osoittavat, että nämä 5 raskasmetallia ja haitallista alkuainetta ovat kaikki rajoissa.

Kasvunsa erityispiirteistä johtuen tärkeimmät tuotantoalueetCistanche deserticolaovat Xinjiang, Gansu ja Sisä-Mongolia. Tässä tutkimuksessa analysoitiin pääasiassa epäorgaanisia alkuaineita bariumia, kromia, mangaania, nikkeliä, rubidiumia ja strontiumia 100 prosentin havaitsemisasteella. Niiden joukossa kromin ja nikkelin enimmäis- ja keskimääräiset pitoisuudet kolmella suurella tuotantoalueella ovat kaikki samaa suuruusluokkaa, mikä viittaa siihen, että selkeitä alueellisia eroja ei ole. Suurin barium- ja strontiumpitoisuus Xinjiangissa, jossa sitä tuotetaan, on kuitenkin 42,4 mg·kg-1 ja 110,8 mg·kg-1. Mangaanipitoisuus Gansussa, jossa sitä tuotetaan, on mangaanipitoisuus enintään 58,3 mg·kg- 1. Rubidiumin enimmäispitoisuus Sisä-Mongoliassa, jossa sitä tuotetaan, on 31,3 mg·kg-1, mikä osoittaa, että barium-, strontium-, mangaani- ja rubidium-alkuaineissa on selviä alueellisia eroja.Cistanche deserticola.

Epäorgaaniset alkuaineet sisältävät ihmiskeholle välttämättömiä hivenaineita ja ei-välttämättömiä hivenaineita. ICH-elementtiohjeissa raskasmetallielementit on jaettu kolmeen kategoriaan. Ensimmäiseen luokkaan kuuluvat lyijy, arseeni, elohopea ja kadmium, jotka ovat myrkyllisiä ja edellyttävät riskinarviointia. Jos toisen tyyppinen alkuaine on lisätty tarkoituksella tai antoreitti on erilainen, vaaditaan myös riskinarviointi, mukaan lukien vanadiini, koboltti, tallium, hopea, antimoni, barium, litium, kromi, kupari, tina, nikkeli jne.; Kolmas elementtityyppi ei ole Selvä myrkyllinen elementti, ei selvää

Määrittele selkeästi elementit, jotka edellyttävät turvallisuusarviointia. Bariumia ja rubidiumia, jotka sisältävät runsaasti ja joita on runsaasti havaittuCistanche deserticola, ovat ei-välttämättömiä elementtejä ihmiskeholle. Kromi, mangaani, nikkeli ja strontium ovat kaikki välttämättömiä hivenaineita ihmiskeholle. JälkimääräElementtien on säilytettävä dynaaminen tasapaino ihmiskehossa. Liian suuri tai liian pieni saanti vaikuttaa fyysiseen terveyteen, ja barium-, kromi- ja nikkelielementtien turvallisuus on arvioitava tietyissä lääkitysympäristöissä. Esimerkiksi kromin päätehtävä on kolmiarvoinen kromiantaa insuliinin toimia normaalisti. Jos kuitenkin otetaan liikaa kromia, kolmiarvoinen kromi muuttuu kuusiarvoiseksi kromiksi.Kuusiarvoinen kromion erittäin myrkyllistä ja voi aiheuttaa erilaisia ​​patologisia muutoksia ihmiskehossa ja jopasyöpä.[10-13]. Siksi farmakopeassa määritellyn raskasmetallialkuaineiden pitoisuuden lisäksi myös muiden alkuaineiden pitoisuusCistanche deserticolapitäisi myös herättää huomiota.

4. Johtopäätös

Tässä tutkimuksessa 37 epäorgaanista alkuainettaCistanche deserticolaanalysoitiin kvantitatiivisesti mikroaaltohajotus-induktiivisesti kytketyllä plasmamassaspektrometrialla, ja menetelmä 37 epäorgaanisen alkuaineen määrittämiseksi Cistanche deserticolassa luotiin. Tämän menetelmän etuna on yksinkertaisuus, nopeus ja tarkkuus, ja sitä voidaan käyttää 37 epäorgaanisen alkuaineen pitoisuuden määrittämiseen Cistanche deserticolassa.

VIITTEET

[1] Ch. P (2020) Vol Ⅰ (Kiinan farmakopean 2020 painos. Osa 1) [S]. 2020:103.

[2] LIU HM, ZHAO Y, YU XM, et al. Laatuanalyysi ja eri paikat

Kiina[J]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.

[3] ZHANG-sovellus ja annos Cistanche deserticolaa[J]. Jilin Chin Med (Lin Chinese Medicine), 2022, 42(8):966⁃969.

[4] GUO M, HUANG Y, CHEN X ym. Mineraalialkuaineiden leviämisominaisuudet autiomaassa, joilla on erilainen ituplasma ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］． Spectrosc Spectr Anal (Spectroscopy and Spectral AnalysisAnalysis), 2012, 42(8): 2452-2455.

[5] TU PF, JIANG Research on Cistanche deserticola [J]. China J Chin Mater Med (Chinese Journal of Traditional Chinese Medicine), 2022, 47 (20): 5670⁃5679.

[6] WANG Y Epäorgaanisten elementtien korrelaatioanalyysi Cistanche d Eserticolassa Gansussa ＰｒｖｅｃｅｋｙｅｅｅｅｅｅｅｙｅｅｅｅｙｅｅｅｅChinese [J Terveystarkastus), 2019, 32(6): 645⁃650, 654.

[7] FENG D, DUAN H, LV YN, et ai. Cistanchen käyttö terveysruoassa Kiinassa[J]. Food Sci Technol (Food Science and Technology), 2019, 46(12):76⁃81.

[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹ． 16 harvinaisen maametallin kansakunta perinteisessä kiinalaisessa lääketieteessä mikroaaltohajotuksella ja ICP⁃MS[J]. Hydrometallurgy, 2002, 41(3):278-281.

[ 9 ] ZHANG G orgaaninen eleｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ tekijältä ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (elintarviketeollisuus), 2022, 43(5): 318-322.

[10] XU QK, WEI P, GUO ZH, et ai. 37 Trace elｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｙ induktiivisemmin kytketyn

Plasman massaspektrometria[J]. Daily Use Chem Ind.Industry), 21, 51(3): 256⁃264.