Cistanche Deserticolasta peräisin olevien flavonoidien kokonaismäärän rikastaminen MOF Materialsin toimesta Ⅱ

2 Tulokset ja keskustelu

2.1 MOF-materiaalien karakterisointi ja seulonta

2.1.1 XRD- ja SEM-karakterisointitulokset

Kuva 2 esittää 5 MOF:n materiaalin XRD- ja SEM-karakterisointispektrit. XRD-spektreistä voidaan nähdä, että MIL-101(Fe), MIL-101(Cr) ja [Zn(NA)2] syntetisoitujen näytteiden diffraktiohuiput ovat täysin yhdenmukaisia standardispektrit, ja voidaan katsoa, ​​että ne on syntetisoitu tarkasti; XRD-spektreistä voidaan nähdä, että MIL-53(Fe) ja MOF-5 diffraktiopiikkien paikat ovat muuttuneet. Yhdessä SEM-analyysin kanssa MIL{7}}(Fe) voi johtua kiteen kasvun suositeltavasta suunnasta, ja sillä on korkeampi puhtaus; MOF-5:n diffraktiopiikkien sijainnin muutoksen arvellaan johtuvan kidehiukkasten epätasaisesta koosta, epätäydellisestä kiteen muodosta ja halkeamista, jotka vaikuttavat diffraktiohuipun paikansiirtymään; SEM näyttää MIL-101 (Cr), MIL-53 (Fe), MOF-5 ja [Zn(NA)2] hiukkaskoot ovat tasaisia ​​ja materiaalin morfologia on periaatteessa sama. MIL-53 (Fe)-kiteet ovat oktaedrisiä, ja [Zn(NA)2]:n kiteet ovat pallomaisia ​​ja hiukkasten pinta on suhteellisen sileä. Yhteenvetona voidaan todeta, että tässä asiakirjassa valitut viisi MOF-materiaalia valmisteltiin onnistuneesti.

Kuva 2 Viiden MOF-materiaalin XRD- ja SEM-karakterisointitulokset (A: MIL-101 (Fe); B: MIL-101 (Cr); C: MOF-5; D: MIL{ {4}} (Fe E: [Zn(NA)2])

2.1.2 MOF-materiaalien seulonta

Viiden MOF-materiaalin staattinen adsorptiomäärä, desorptiomäärä ja desorptionopeus laskettiin kaavoilla 1-2~1-4, ja MOF-materiaalien seulontatulokset on esitetty taulukossa 1.

Taulukon 1 tulokset osoittavat, että kaikilla näillä viidellä MOF:lla on adsorptiovaikutuksia Cistanche deserticolan kokonaisflavonoideihin, mutta adsorptiossa ja desorptiossa on tiettyjä eroja. Niistä [Zn(NA)2]:lla on suurin staattinen adsorptiomäärä Cistanche deserticolan flavonoidien kokonaismäärästä. Staattisessa desorptiokokeessa [Zn(NA)2]:n desorptionopeus on suurin, joka on 57,71 %. Siksi [Zn(NA)2]:lla on paras kokonaisvaltainen suorituskyky, ja voidaan katsoa, ​​että [Zn(NA)2] on paras valinta Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien erottamiseen ja puhdistamiseen.

SUORAT FLAVONOIDIPITOISUUS SISÄLTÄVÄ CISTANSSI

2.1.3 [Zn(nikotinaatti)2]n:n FTIR- ja TG-karakterisointi

Kuva 3 esittää orgaanisen ligandin nikotiinihapon ja syntetisoidun näytteen [Zn(NA)2] infrapunaspektrit. Absorptiohuippu kohdassa 3050 cm-1 on peräisin C=N-sidoksen venytysvärähtelystä, mikä osoittaa suhteellisen vahvan ja leveän piikin ominaisuudet. Lisäksi absorptiohuippu kohdassa 1620 cm-1 johtuu C=O:n venytysvärähtelystä. Nikotiinihapon tyypillinen absorptiohuippu, C=O:n venytysvärähtelyhuippu, on noin 1700 cm-1 ja C=O-venytysvärähtelyn [Zn(NA)2]. on 1620 cm-1, minkä katsotaan johtuvan sinkin ja karboksyyliryhmän happiatomin välisestä koordinaatiosta johtuvasta punasiirtymästä.

Kuva 4 Termogravimetrisen analyysin tulokset osoittavat, että [Zn(NA)2]:n massahäviö on noin 68,49 % lämpötila-alueella 411-500 astetta, mikä johtuu näytteen orgaanisten ligandien hajoamisesta ja metallisen orgaanisen rungon romahtaminen. Termogravimetrisen analyysin tulokset osoittavat, että syntetisoidulla näytteellä on korkea lämpöstabiilisuus ja se pysyy stabiilina alle 411 asteen. Siksi se soveltuu Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien rikastus- ja erotusolosuhteisiin.

2.2 [Zn(NA)2]:n optimaalisten adsorptio-olosuhteiden määrittäminen Cistanche deserticolalla

Kuten kuviossa 5, kuviossa A esitetään, adsorption alkuvaiheessa [Zn(NA)2]:n adsorptiomäärä kasvaa vähitellen ajan myötä, mikä osoittaa nopean kasvutrendin. Kuitenkin, kun adsorptioaika saavuttaa 6 tuntia, [Zn(NA)2]:n adsorptiomäärä pyrkii stabiloitumaan ja saavuttaa adsorption tasapainotilan. Tällä hetkellä [Zn(NA)2]:n adsorptiomäärä on 48,21 mg∙g-1. Siksi eri tekijöitä huomioiden voidaan päätellä, että [Zn(NA)2]:n optimaalinen adsorptioaika on 6 tuntia.

Kuvasta B näkyy, että kun annos on 100 mg, adsorptiomäärä on 60,2 mg∙g-1. Kun annos on suurempi kuin 100 mg, adsorptiomäärä ei kasva merkittävästi, joten adsorbentin [Zn(NA)2] annokseksi valitaan 100 mg.

Kuvasta C näkyy, että kun näyteliuoksen pitoisuus on alle 2,20 mg∙mL-1, adsorptiomäärä kasvaa pitoisuuden kasvaessa. Kuitenkin, kun näyteliuoksen pitoisuus saavuttaa 2,20 mg∙mL-1, näytepitoisuus kasvaa edelleen ja adsorptiomäärän muutos pyrkii periaatteessa pysymään stabiilina. Tästä syystä voidaan päätellä, että näyteliuoksen konsentraatiolla 2,20 mg∙mL-1 on sopivampi adsorptiovaikutus.

Kuvasta D näkyy, että näyteliuoksen pH-arvon asteittain noustessa Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien adsorptiomäärässä on tapahtunut merkittäviä muutoksia. Kun pH-arvo nousee, adsorptiokapasiteetti kasvaa vähitellen saavuttaen korkeimman arvon pH:ssa 5.0. Myöhemmin, kun pH-arvo jatkaa nousuaan, adsorptiokyky osoittaa laskevaa suuntausta. pH voi vaikuttaa Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien tilaan liuoksessa. Spekuloidaan, että pH:ssa=5 flavonoidit muuttuvat ionitilasta molekyylitilaan, van der Waalsin voima kasvaa ja [Zn(NA)2]:n kanssa tapahtuu molekyylien adsorptio muodostaen kompleksin, mikä lisää adsorptiokyky; kokeet ovat vahvistaneet, että adsorptiovaikutus ei ole hyvä perhapossa tai liian emäksisessä ympäristössä. Yhteenvetona Cistanche deserticolan näytekantaliuoksen optimaalinen pH-arvo on 5.0.

2.3 Optimaalisten desorptio-olosuhteiden määrittäminen

2.3.1 Desorptiotehokkuuden ja erilaisten desorptioliuosten vaikutus

Kuvion 6 tietojen mukaan [Zn(NA)2]:n desorptionopeus etanolissa on 38,79 %; desorptionopeus metanolin desorptioliuoksessa on 39,16 %. Etanoli on kuitenkin alhainen myrkyllisyys ja taloudellinen, joten sen käyttö desorptioprosessissa ei ainoastaan ​​takaa hyvää desorptiokykyä, vaan myös täyttää turvallisuuden ja taloudellisuuden vaatimukset. Kattavasta näkökulmasta katsottuna useat tekijät, kuten desorptiovaikutus, turvallisuus ja taloudelliset kustannukset huomioon ottaen, etanoli on tunnistettu sopivimmaksi desorptioaineeksi.

2.3.2 Desorptiovaikutuksen ja erilaisten etanolipitoisuuksien vaikutus

Kuvasta 7 voidaan nähdä, että kun [Zn(NA)2]:n etanolin tilavuusosuus saavuttaa 30 %, Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien desorptionopeus saavuttaa korkeimman pisteen. Kun etanolin tilavuusosuus ylittää 30 %, desorptiomäärä vähenee vähitellen. Laskelmien mukaan Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien desorptioaste 30 % etanolilla saavutti 45,52 % ja kokonaisflavonoidien puhtaus desorption jälkeen nousi 9,33 %:sta raakauutteesta 48,23 %:iin. Edellä esitettyjen näkökohtien perusteella paras valinta [Zn(NA)2]-desorptioliuokseksi on 30 tilavuusprosenttinen etanolin vesiliuos.

2.3.3 PXRD-karakterisointi [Zn(NA)2]-desorption jälkeen

Kuvio 8 on PXRD-spektrien vertailu ennen [Zn(NA)2]-adsorptiota ja sen jälkeen. PXRD-käyrän piikin sijainnin ja intensiteetin mukaan materiaalin kiderakenteen uskotaan pysyvän muuttumattomana adsorptio- ja desorptioprosessin aikana.

Kuva 8 [Zn(NA)2]:n PXRD (a: ennen adsorptiota b: desorption jälkeen)

3 Johtopäätökset

Viisi MOF-materiaalia, [Zn(nikotinaatti)2]n, MIL-101(Cr), MIL-101(Fe), MIL53(Fe) ja MOF-5, valmisteli onnistuneesti liuotinlämpöreaktiomenetelmä. Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien adsorptio- ja desorptiovaikutusten seulonnan jälkeen [Zn(nikotinaatti)2]n([Zn(NA)2]) valittiin parhaaksi vaihtoehdoksi rikastamaan ja erottamaan kokonaisflavonoidien Cistanche deserticolasta. täysin karakterisoitu FT-IR, PXRD, SEM ja TG. FT-IR:n ja PXRD:n tulokset osoittivat, että syntetisoitujen materiaalien runkorakenne oli selvästi määritetty, mikä osoitti korkeaa kiteisyyttä ja erinomaista puhtautta ilman epäpuhtauspiikkejä. SEM-havainnot paljastivat materiaalin morfologian yhtenäisyyden ja johdonmukaisuuden. TG-analyysi osoitti, että [Zn(NA)2]:lla on erinomainen lämmönkestävyys, minkä ansiosta sitä voidaan käyttää Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien adsorptiomateriaalina.

Adsorption kannalta optimaaliset adsorptioolosuhteet ovat: näyteliuoksen pH-arvo on 5.0, näyteliuoksen pitoisuus on 2,20 mg∙mL-1 ja adsorptioaika on 6 h. Näissä olosuhteissa [Zn(NA)2]:n Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien adsorptiomäärä saavutti 62,91 mg∙g-1. Optimaalisissa desorptio-olosuhteissa 30 tilavuusprosenttisella etanolin vesiliuoksella [Zn(NA)2]:n desorptionopeus oli 45,52 %. Tämä adsorptio- ja desorptioprosessi lisäsi Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien puhtautta 9,33 prosentista raakauutteen 48,23 prosenttiin, eikä tämä prosessi vaikuttanut merkittävästi [Zn(NA)2]:n kiderakenteeseen.

Yllä olevien tutkimustulosten perusteella [Zn(NA)2]:lla on erinomainen adsorptio- ja desorptiokyky Cistanche deserticolasta peräisin olevien flavonoidien kokonaismäärälle, ja se soveltuu samanlaisten yhdisteiden rikastamiseen ja erottamiseen. Siksi MOF-materiaalilla Zn(nikotinaatti)2]n on potentiaalia laajaan käyttöön perinteisen kiinalaisen lääketieteen tehokkaiden komponenttien rikastamisessa ja erottamisessa. Tämä tutkimus tarjoaa uusia menetelmiä ja teoreettista tukea perinteisen kiinalaisen lääketieteen uuttamiseen ja erottamiseen sekä laajentaa MOF-materiaalien sovellusaluetta.

Viitteet

[1] Kansallinen farmakopeakomitea. Kiinan farmakopea [S]. Peking: China Medical Science and Technology Press, 2020.

[2] Kansallinen terveyskomissio. Ilmoitus 9 aineen pilottihallinnasta, mukaan lukien Codonopsis pilosula sekä perinteisenä elintarvike- että kiinalaisena lääkeaineena [EB/OL]. /2023-09-05. http://www.nhc.gov.cn/sps/s7885/202001/1ec2cca04146450d9b14acc2499d854f.shtml.

[3] ZHENG S, JIANG X, WU L, et ai. Cistanches Herban kemiallinen ja geneettinen eristys UPLC-QTOF/MS:n ja DNA:n perusteella

Viivakoodaus[J]. M. Labra. PLoS ONE, 2014, 9(5): e98061.

[4] Jiangsu New Medical College. Kiinalainen Materia Medica -sanakirja (Nide 1)[M]. Shanghai: Shanghai People's Publishing House, 1977.

[5] Institute of Materia Medica, Kiinan lääketieteen akatemia. Kiinalainen Materia Medica (Nide 1)[M]. Peking: People's Medical Publishing House, 1959.

[6] ZHOU S, FENG D, ZHOU Y ym. Cistanchen[J] vaikuttavien ainesosien ja terveyssovellusten analyysi. Frontiers in Nutrition, 2023, 10: 1101182. [7] CHOI JG, MOON M, JEONG HU, et ai. Cistanches Herba parantaa oppimista ja muistia indusoimalla hermokasvutekijää[J]. Behavioral Brain Research, 2011, 216(2): 652–658. [8] LIAO Y, WANG J, GUO C, et ai. Cistanche tubulosa lievittää iskeemisen aivohalvauksen aiheuttamaa veri-aivoesteen vauriota moduloimalla mikrogliavälitteistä hermotulehdusta [J]. Journal of Ethnopharmacology, 2023, 309: 116269. [9] WAT E, NG CF, KOON CM, et ai. Herba Cistanchesin suojaava vaikutus statiinien aiheuttamaan myotoksisuuteen in vitro [J]. päiväkirja

Etnofarmakologia, 2016, 190: 68–73.

[10] Yang Kai, Zhang Guiju, Xu Baocai. Tutkimus Cistanche deserticolasta[J]:n kokonaisflavonoidien uuttamisprosessista pinta-aktiivisella aineella. Daily Chemical Industry, 2015, 45(6): 328-331,

341．

[11] Xiao Xinghui, Zhang Xiangqian, Li Guifang et al. Cistanche deserticolan kokonaisflavonoidien kaksifaasinen vesiuutto ja sen antioksidanttiaktiivisuus[J]. Elintarviketutkimus ja kehitys, 2017, 38(16): 5-

9．

[12] BOUZAYANI B, KOUBAA I, FRIKHA D, et al. Spektrometrinen analyysi, fytoainesosien eristäminen ja Tunisian Cistanche violacean (Desf) in vitro -antioksidanttien ja antimikrobisten aktiivisuuksien arviointi [J]. Chemical Papers, 2022, 76(5): 3031–3050